RoHS2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測(cè)方案-華普通用

型號(hào)：TP20-GC

TP20-GC熱裂解脫附儀應(yīng)對(duì)RoHS2 0新增4種鄰苯篩查解決方案

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產(chǎn)品描述

TP20-GC熱裂解脫附儀

應(yīng)對(duì)RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案

2015年6月4日歐盟官方公報(bào)（OJ）發(fā)布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項(xiàng)物質(zhì)（鉛、鎘、汞、六價(jià)鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚）的基礎(chǔ)上，增加4項(xiàng)鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質(zhì)列表中，至此，RoHS2.0的管控物質(zhì)達(dá)到10項(xiàng)。

物質(zhì)名稱(chēng)	CAS NO.	在電子電氣設(shè)備中的主要應(yīng)用
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)	117-81-7	主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設(shè)備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產(chǎn)品的陶瓷或電容器的電解液。
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP)	85-68-7	主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)	84-74-2	主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設(shè)備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP)	84-69-5	用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹(shù)脂、乙烯基樹(shù)脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。

按RoHS2.0檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)，生產(chǎn)企業(yè)原材料快速篩查、物料自檢、內(nèi)部質(zhì)量控制、客戶(hù)驗(yàn)廠審廠等都需要購(gòu)買(mǎi)相關(guān)設(shè)備（常規(guī)配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購(gòu)這些設(shè)備動(dòng)輒上百萬(wàn)，是很多企業(yè)都感到巨大壓力，而企業(yè)在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產(chǎn)品生產(chǎn)將會(huì)埋下巨大隱患，企業(yè)無(wú)法把控自己生產(chǎn)的產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)；金谷科儀根據(jù)企業(yè)內(nèi)部篩查的重要性和購(gòu)買(mǎi)設(shè)備所需巨額投入這兩大痛點(diǎn)，專(zhuān)門(mén)針對(duì)RoHS2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開(kāi)發(fā)出一套全新解決方案： TP20-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案

這套TP20-GC系統(tǒng)能做20種鄰苯的檢測(cè)，滿(mǎn)足鄰苯檢測(cè)需求，這個(gè)系統(tǒng)除了做鄰苯之外，還可以做紅磷阻燃劑、有機(jī)溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發(fā)性有機(jī)物等等，功能強(qiáng)大！

第一部分：TP20-GC　ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹

TP20-GC方案有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、做樣時(shí)間短：20分鐘/樣的做樣時(shí)間完全滿(mǎn)足企業(yè)用戶(hù)快速篩查需求；

2、不產(chǎn)生廢氣廢液：這種無(wú)需試劑、無(wú)需前處理，不產(chǎn)生廢氣廢液；

3、使用成本低：無(wú)需前處理、無(wú)需試劑和耗材，一年使用成本3000元以?xún)?nèi)；

4、直接進(jìn)樣、操作簡(jiǎn)單：直接固體或液體進(jìn)樣，五部操作出結(jié)果，產(chǎn)線工人即可操作；

5、內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標(biāo)（獨(dú)家技術(shù)）；

6、適用于100%聚合物材料：化學(xué)方法只適應(yīng)于70%物料，HP3000-GC適用于100%物料

7、無(wú)需專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室環(huán)境：只需要普通具備空調(diào)電源的操作空間即可安裝使用。

本方案大型客戶(hù)成功案例：

深圳威富通訊技術(shù)有限公司（華為一級(jí)供應(yīng)商）采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀

深圳兆馳股份有限公司（上市公司）采購(gòu)1套TP30-GC 鄰苯檢測(cè)儀

廣東日豐電纜有限公司（上市公司）采購(gòu)1套TP30-GC 鄰苯檢測(cè)儀

深圳中元電子有限公司（oppo供應(yīng)商）采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀

協(xié)隆（東莞）塑膠電子有限公司（任天堂供應(yīng)商）采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀

深圳盛佳麗電子有限公司（深圳最大耳機(jī)喇叭生產(chǎn)廠家）采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀

四川綿陽(yáng)長(zhǎng)虹模塑有限公司 (知名企業(yè)) 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀

同興達(dá)電子股份有限公司（上市公司）采購(gòu)1套TP30-GC 鄰苯檢測(cè)儀

中天訊通訊有限公司 (天線行業(yè)龍頭企業(yè)) 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀

江蘇辰陽(yáng)電子有限公司 (連接器代工企業(yè)) 采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀

江西立景創(chuàng)新科技有限公司（立訊精密子公司）采購(gòu)1套TP30-GC鄰苯檢測(cè)儀

深圳航勝精密連接器有限公司（全球知名連接器企業(yè)）采購(gòu)1套TP20-GC 鄰苯檢測(cè)儀

第二部分：目前RoHS2.0三種解決方案對(duì)比分析

RoHS2.0 十種管控物質(zhì)		PY+GCMS法（做樣時(shí)間40分鐘）			液相色譜法（做樣時(shí)間100分鐘）			☆TP20-GC微裂解脫附氣相法（做樣時(shí)間20分鐘）☆
		設(shè)備采購(gòu)成本	使用費(fèi)用	人員成本	設(shè)備采購(gòu)成本	使用費(fèi)用	人員成本	設(shè)備采購(gòu)成本	使用費(fèi)用	人員成本
Rohs1.0 6項(xiàng)	鉛	島津/日立 ED-XRF(35萬(wàn))	5萬(wàn)/年	20萬(wàn)/年（2名專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)人員）	島津/日立 ED-XRF(35萬(wàn))	5萬(wàn)/年	16萬(wàn)/年（2名專(zhuān)業(yè)檢驗(yàn)人員）	天瑞/華唯EDX（10萬(wàn)）	1萬(wàn)元/年（無(wú)需其他耗材）	6萬(wàn)/年（1名專(zhuān)職檢驗(yàn)人員即可操作2臺(tái)儀器）
	汞
	鎘
	鉻
	多溴聯(lián)苯
	多溴二苯醚
Rosh2.0 新增4種鄰苯	DBP BBP DEHP DIBP	島津PY+GCMS （150萬(wàn)）	10萬(wàn)/年		HPLC （18萬(wàn)）	10萬(wàn)/年（需要大量試劑，還需申報(bào)危險(xiǎn)品）		TP20-GC微裂解脫附氣相色譜法（40萬(wàn)）	5000元/年（僅需要更換少量石英進(jìn)樣管即可）
采購(gòu)成本和使用成本		185萬(wàn)	15萬(wàn)/年	20萬(wàn)/年	53萬(wàn)	15萬(wàn)	16萬(wàn)	50萬(wàn)	1.5萬(wàn)/年	6萬(wàn)/年
樣品實(shí)用性		IEC標(biāo)準(zhǔn)寫(xiě)的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說(shuō)，做樣過(guò)程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判）			IEC標(biāo)準(zhǔn)寫(xiě)的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說(shuō)，做樣過(guò)程中有30%樣品可能出現(xiàn)誤判）			易溶、難溶或不溶聚合物樣品均可（普通工廠99%的樣品），不會(huì)出現(xiàn)誤判
		70%			70%			99%
分離效果		4個(gè)鄰苯分離效果好			有2個(gè)鄰苯分不開(kāi)，影響結(jié)果			4個(gè)鄰苯分離效果好
是否什么標(biāo)準(zhǔn)		符合IEC62321標(biāo)準(zhǔn)			N/A			符合IEC62321-8標(biāo)準(zhǔn)
每天能做多少樣		每天處理樣品30 個(gè)			每天處理樣品5-7 個(gè)左右每個(gè)樣品超聲至少2 個(gè)小時(shí)，做樣30 分鐘（超聲2 個(gè)小時(shí)，很多樣品中的鄰苯不一定能超聲出來(lái)）			每天處理樣品50 個(gè)以上無(wú)需樣品前處理，做樣流程全自動(dòng)化，每個(gè)樣品時(shí)間滿(mǎn)打滿(mǎn)算20 分鐘
申請(qǐng)廢水廢氣排放許可？		需要（手續(xù)麻煩） 1、需要大量的試劑（例如丙酮、四氫呋喃、乙腈等，這些試劑都需要報(bào)備才能使用），需要建一個(gè)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室，才能通過(guò)監(jiān)管部門(mén)環(huán)評(píng) 2、產(chǎn)生大量廢水廢液，自己無(wú)法處理，需要請(qǐng)專(zhuān)業(yè)的危廢公司來(lái)處理，成本高，手續(xù)麻煩，需要申請(qǐng)危廢排放許可			需要（手續(xù)麻煩） 1、需要大量的試劑（例如丙酮、四氫呋喃、乙腈等，這些試劑都需要報(bào)備才能使用），需要建一個(gè)專(zhuān)業(yè)實(shí)驗(yàn)室，才能通過(guò)監(jiān)管部門(mén)環(huán)評(píng) 2、產(chǎn)生大量廢水廢液，自己無(wú)法處理，需要請(qǐng)專(zhuān)業(yè)的危廢公司來(lái)處理，成本高，手續(xù)麻煩，需要申請(qǐng)危廢排放許可			不需要本方案沒(méi)有任何試劑、不會(huì)產(chǎn)生任何廢水廢液，設(shè)置一個(gè)安裝有操作臺(tái)和空調(diào)的環(huán)境即可
特點(diǎn)		采購(gòu)成本高操作復(fù)雜后期運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本高			前處理太過(guò)復(fù)雜操作人員操作對(duì)結(jié)果影響大做樣時(shí)間太長(zhǎng)，不具備快速篩查功能			采購(gòu)成本低; 篩查過(guò)程簡(jiǎn)單快速; 后期運(yùn)營(yíng)維護(hù)成本低

第三部分、儀器準(zhǔn)確性和可靠性試驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)部分：儀器與耗材

1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；

2、TP20-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；

3、色譜工作站（具備反控功能）；

4、專(zhuān)用毛細(xì)管鄰苯專(zhuān)用柱；

5、氮?dú)淇諝庠矗?/span>

6、萬(wàn)分之一天平。

前處理過(guò)程：

本方法無(wú)需前處理，耗材為2.5cm長(zhǎng)石英管，石英棉，預(yù)處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。

分析條件

微裂解程序升溫 200℃-450℃

微熱裂解時(shí)間 2 min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣

液體進(jìn)樣體積：1 ul

固體進(jìn)樣體積： 5mg以下

進(jìn)樣口溫度：250 ℃

FID檢測(cè)器溫度：300 ℃

程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至400 ℃（保持10 min）。

各組分名稱(chēng)及保留時(shí)間

名稱(chēng)	縮寫(xiě)	保留時(shí)間	時(shí)間窗帶	備注
鄰苯二甲酸二異丁酯	DIBP	8.524	0.05
鄰苯二甲酸二丁酯	DBP	9.041	0.05
鄰苯二甲酸丁基芐酯	BBP	10.941	0.05
鄰苯二甲酸二辛酯	DEHP	11.949	0.05

結(jié)果與討論

標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性范圍（檢出限）

配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標(biāo)準(zhǔn)溶液，以濃度為橫坐標(biāo)，定量組分峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，標(biāo)準(zhǔn)曲線及線性相關(guān)系數(shù)如下所示。

以下表格是5種不同濃度標(biāo)樣的峰高和峰面積對(duì)比圖：

濃度(ppm)	峰高(pA)	峰面積（A）
50	2038.7	8472.5
100	2829.6	12607.7
250	5720.6	24674.0
500	12090.8	53037.4
1000	24747.2	120759.3

3倍信噪比計(jì)算各組分的最低檢出限為25ppm

重復(fù)性(精密度實(shí)驗(yàn))

以最低檢出限的濃度進(jìn)行重復(fù)性測(cè)定，結(jié)果如下所示。

RSD%
DIBP	峰高	峰面積
1	944.8	3484.2
2	1007.3	3638.8
3	903.2	3167.9
4	1205.6	4227.6
RSD%=5.24

結(jié)論：這套R(shí)ohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其最低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ最低檢測(cè)限為50ppm），線性相關(guān)系數(shù)大于0.998，RSD%=5.24，完全滿(mǎn)足企業(yè)物料篩查要求。